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GB 5009.190-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定 本標(biāo)準(zhǔn)第一法規(guī)定了食品中多氯聯(lián)苯( polychlorinated biphenyls，PCBs)包括全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)l食品規(guī)劃中規(guī)定的指示性PCBs (PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的測定方法,第二法規(guī)定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚類、貝類、蛋類、肉類、奶類及其制品等動物性食品和油脂類試樣中指示性PCBs的測定。

第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法原理：應(yīng)用穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)，在試樣中加入"C標(biāo)記的PCBs作為定量標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過索氏提取后的試樣溶液經(jīng)柱色譜層析凈化、分離，濃縮后加入回收內(nèi)標(biāo)，使用氣相色譜-低分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀，以四極桿質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測（SIM）或離子阱串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行分析，內(nèi)標(biāo)法定量。

索氏提取

提取前，將一空纖維素或玻璃纖維提取套筒裝入索氏提取器中，以正己烷＋二氯甲烷（50十50）為提取溶劑，預(yù)提取8 h后取出晾干。將預(yù)處理試樣5.0 g~10.0 g裝入上述5.1.2.1處理的提取套筒中，加入"C標(biāo)記的定量內(nèi)標(biāo)(3.2.2)，用玻璃棉蓋住試樣，平衡30 min后裝入索氏提取器，以適量正己烷＋二氯甲烷（50+50)為提取溶劑，提取18 h~24 h，回流速度控制在3次/h～4次/h。（智能索氏提取器 型號：NAI-ST-6S）

提取完成后，將提取液轉(zhuǎn)移到茄形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干。如分析結(jié)果以脂肪計則需要測定試樣的脂肪含量。脂肪含量的測定:濃縮前準(zhǔn)確稱重茄形瓶，將溶劑濃縮至干后準(zhǔn)確稱重茄形瓶，兩次稱重結(jié)果的差值為試樣的脂肪量。測定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中殘渣。

上機分析前的處理

將凈化后的試樣溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小管中，在氮氣流下濃縮，用少量正己烷洗滌茄形瓶3次～4次，洗滌液也轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣內(nèi)插管中，氮氣濃縮至約50 uL，加入適量回收率內(nèi)標(biāo)，然后封蓋待上機分析。（那艾儀器 水浴氮吹儀 型號：NAI-DCY-12/24Y）